Ректификационные установки

В спирте-сырце содержится более 40 различных летучих веществ. По химическому характеру они весьма разнообразны, но с точки зрения ректификации могут быть разделены на четыре основные группы: головные, хвостовые, промежуточные и концевые. Это разделение произведено в зависимости от летучести примесей в условиях работы ректификационных установок. В непрерывнодействующих установках примеси отбирают непрерывно с тех тарелок колонн, где они накапливаются в наибольшем количестве.

Выделение примесей из спирта-сырца осуществляется в ректификационных установках (непрерывных и периодических).

В непрерывнодействующих ректификационных аппаратах на тарелках колонн устанавливается определенная крепость водно-спиртового раствора, повышающаяся от нижних тарелок к верхним. Головные примеси проходят через всю колонну, не задерживаясь. Промежуточные и хвостовые примеси задерживаются в зоне тех тарелок, на которых они будут иметь коэффициент ректификации, близкий к единице. Отсюда они и отводятся.

В ректификационных установках непрерывного действия из спирта-сырца получают спирт-ректификат, непрерывно отбирая побочные продукты – эфироальдегидную фракцию, сивушное масло, промежуточные продукты. Отходом ректификации является лютерная вода.

На спиртовых заводах страны широкое распространение получили установки, в которых в одной колонне из спирта-сырца сначала выделяются более летучие компоненты. Затем спирт-сырец, освобожденный от основной массы головных продуктов, поступает во вторую колонну, где происходит выделение спирта-ректификата, отбор сивушного масла, и отходит лютерная вода. В этой же колонне отбирается остаток головной фракции. Таким образом, разделение сложной смеси, какой является спирт-сырец, производится в установке, состоящей из двух колонн. Первая из них называется эпюрационной, вторая – ректификационной.

В двухколонной ректификационной установке (рис. 21.8) спирт-сырец из напорного резервуара 5 через регулятор 6 поступает в подогреватель 31, здесь спирт-сырец подогревается за счет охлаждения лютерной воды, отходящей из ректификационной колонны 21. Подогретый спирт-сырец поступает в смеситель 3, где смешивается с лютерной водой, поступающей из напорного резервуара 16, закачиваемой насосами 33 из емкости 32. Спирт-сырец разбавляется лютерной водой для повышения коэффициента ректификации примесей. Разбавленный подогретый спирт-сырец поступает в эпюрационную колонну 4, которая состоит из двух частей: нижней, расположенной ниже входа спирта-сырца, и верхней. Эпюрационная колонна имеет горизонтальный трубчатый дефлегматор 7 с водяным охлаждением и вертикальный трубчатый конденсатор 8 со смотровым фонарем 9. В этой колонне выделяются головные продукты, которые поступают в фонарь 28, а оттуда в сборник. Спирт-сырец (эпюрат), освобожденный от большей части головных примесей, отводится снизу эпюрационной колонны в ректификационную колонну 21. Эта колонна снабжена двухбарабанным дефлегматором 14 и конденсатором 12 со смотровым фонарем 11. В колонне 21 спирт-ректификат отбирается с одной из верхних тарелок (4-й или 5-й сверху) в жидком виде и направляется в холодильник 18 для спирта-ректификата, а оттуда в фонарь 17. Часть головных продуктов, оставшаяся в эпюрате, выделяется в ректификационной колонне и отводится из конденсатора 12 в эпюрационную колонну. Этот продукт называется непастеризованным, или нестандартным, спиртом.

Пары сивушного масла через сепаратор 22 поступают в верхнюю секцию холодильника 27, где они конденсируются. Конденсат поступает в маслоотделитель 25 через смеситель 24, куда добавляется вода, необходимая для выделения масла. Выделившееся масло направляется в сборник, а водно-спиртовой раствор возвращается в колонну через подогреватель 30. В ректификационной колонне отбираются также промежуточные продукты (крепкий сивушный спирт), которые направляются через нижнюю секцию холодильника 27 в фонарь 26. Греющий пар подается в нижнюю часть ректификационной колонны. Подача его контролируется паровым манометрическим регулятором 19.

Эпюрационная колонна обогревается паром, поступающим из кубовой части ректификационной колонны. Неконденсирующиеся газы из конденсаторов через сепаратор 10 направляются в конденсатор 13, установленный в баке с холодной водой. В конденсаторе собирается спиртовой пар, унесенный газами, а газы удаляются в атмосферу. Для предохранения аппаратуры от сжатия установлены вакуум-прерыватели 1, 15, 20. Количество воды и спирта-сырца контролируется ротаметрами 2. Потери спирта с лютерной водой контролируются при помощи пробного холодильника 23, в котором водно-спиртовые пары конденсируются и собираются в сборнике 29.

Охлаждающая вода поступает из бака 13 и распределяется по холодильникам, конденсаторам и дефлегматорам.

Кроме двухколонных ректификационных установок существуют также установки с большим числом колонн. В них устанавливают дополнительные колонны для очистки спирта-ректификата от головной и хвостовой фракций.

В трехколонной ректификационной установке (рис. 21.9) наряду с эпюрационной и ректификационной колоннами имеется также сивушная колонна. Спирт-сырец насосом 26 подается в напорный резервуар 1; отсюда через регулятор напора 2 он поступает в теплообменник 25, где нагревается теплом лютерной воды, отходящей из ректификационной колонны 21. Нагретый спирт-сырец поступает в эпюрационную колонну 24, обогреваемую паром. В верхнюю часть эпюрационной колонны предусмотрен ввод лютерной воды, которая из сборника насосом подается в резервуар 3 и регулятор напора 4.

Эпюрационная колонна имеет дефлегматор 5 и конденсатор 6. Головная фракция отбирается в конденсаторе 6 и направляется в холодильник 22, откуда поступает в фонарь 23.

Из нижней части эпюрационной колонны эпюрат попадает в ректификационную колонну 21. Эта колонна снабжена двухбарабанным горизонтальным дефлегматором 7 и конденсатором 8. Спирт-ректификат отбирается с нескольких верхних тарелок этой колонны в жидком виде, охлаждается в холодильнике 20 и выводится через фонарь 19. Непастеризованный спирт, как и в двухколонной установке, из конденсатора ректификационной колонны поступает в эпюрационную колонну. Таким образом, в этой части установка подобна двухколонной установке.

Сивушная жидкость, отбираемая в ректификационной колонне, направляется в сивушную колонну 16, которая имеет дефлегматор 9 и конденсатор 10. Колонна 16 предназначена для удаления из ректификационной колонны сивушного масла, что создает благоприятные условия для ректификации этилового спирта, а также для выделения сивушного масла и промежуточных продуктов в более концентрированном виде.

Кроме трехколонных ректификационных установок непрерывного действия применяются также установки, в которых имеется четвертая колонна – колонна окончательной очистки. В эту колонну направляется спирт-ректификат из ректификационной колонны. В колонне окончательной очистки выделяются остатки примесей спирта, что обеспечивает повышение его качества. Окончательная колонна всегда обогревается паром, пропущенным через змеевики.Сивушная жидкость, отбираемая в колонне 16, поступает через смотровой фонарь 15 в сивухоотделители 11 и в декантатор сивушного масла 12. Отсюда сивушное масло поступает в сборник 13. Подсивушная жидкость (промывная вода) подогревается в теплообменнике 14 теплом лютерной воды и поступает в сивушную колонну. Холодильник 17 и фонарь 18 предназначены для отбора концевой фракции (сивушного спирта).

В табл. 21.1 представлены расходные характеристики ректификационных установок.

Таблица 21.1. Расходные характеристики ректификационных установок

Колонна	Расход, кг на 1 дал безводного спирта
	пара		воды
	для производства спирта – ректификата крепостью, об. %
	95,52	96…96,2	95,5	96,5
Эпюрационная	4…5	4…5	–	–
Ректификационная	16…20	24…28	–	–
Сивушная	4…6	4…7	–	–
Окончательной очистки	3…5	2…3	–	–
Всего
четырехколонный аппарат	24…36	34…43	300…360	340…430
трехколонный аппарат	27…31	32…40	270…310	320…340
двухколонный аппарат	20…25	28…33	175…180	220…250

Основными элементами кубовой установки являются куб 12, ректификационная колонна 10, дефлегматор 3 и холодильник 4. При работе установки периодического действия спирт-сырец из напорного бака 15 поступает в куб 12. Для лучшего выделения головных продуктов в верхней части куба устанавливают распределительную тарелку с зубцами или конический распылитель. В начале загрузки спирта-сырца в куб он обогревается паром, поступающим через барботер. По мере наполнения куба включают подогревательные элементы-кипятильники, конденсат из которых отводят конденсационным горшком 11, а затем отбирают альдегиды и эфиры. После этого приступают к отбору спирта I сорта, который пропускают через смотровой фонарь 5. В процессе перегонки спирт химически очищают, для чего на верхнюю тарелку колонны из бачка 1 подают водно-спиртовой раствор каустической соды. Сивушные масла скапливаются в определенной зоне колонны. Их выводят во время отбора последней трети спирта I сорта в виде паров сивушного спирта. Эти пары через сепаратор 9 поступают в холодильник 6; затем после смешивания конденсата с водой в смесителе 7 сивушная жидкость поступает в маслоотделитель 8.
Кубовые ректификационные установки периодического действия в настоящее время встречаются только на заводах малой производительности ликероводочной и спиртовой промышленности. Кубовая ректификационная установка (рис. 21.10) работает по методу непрерывных наполнений, который является наиболее прогрессивным для такого оборудования. Применение этого метода приближает кубовую установку по способу эксплуатации к непрерывнодействующим установкам.

Водно-спиртовой раствор из маслоотделителя возвращается в куб. После отбора I сорта отбирают концевые сорта, содержащие промежуточные и хвостовые продукты. Когда жидкость в кубе не будет содержать спирта, воду спускают и приступают к новому циклу работы.

В дальнейшем все операции повторяют в том же порядке. Подача пара в куб регулируется регулятором 13. Аппарат предохраняется от смятия вакуум-прерывателями 2 и 14.