Лабораторная работа №7 качественные реакции на некоторые ионы цель работы: ознакомиться с основными методами качественного анализа - shikardos.ru o_O
Главная
Поиск по ключевым словам:
страница 1
Похожие работы
Название работы Кол-во страниц Размер
Качественные реакции на гормоны 1 16.76kb.
Лабораторная работа №3 Множественный выбор 1 20.07kb.
Лабораторная работа №7 исследование твердотельного лазера на алюмоиттриевом... 1 67.12kb.
Лабораторная работа №8 Создание информационных моделей 1 135.16kb.
Лабораторная работа № Процессы загрузки и останова ос linux 1 27.91kb.
Лабораторная работа №1. Общие вопросы обеспечения лазерной безопасности 5 929.78kb.
Лабораторная работа № Исследование закона сохранения энергии под... 1 141.35kb.
Лабораторная работа №1 2 Варианты заданий 2 Пример решения задачи... 4 489.46kb.
Анализ пакетов локальной сети Лабораторная работа №5 по курсу «Сети... 1 40.99kb.
Работа с отладчиком afdpro 1 101.61kb.
Лабораторная работа n 4 использование структур и рекурсии при решении... 1 162.52kb.
Когда солнце начало садиться за орешневские сосны и Бог Аполлон 1 283.59kb.
- 4 1234.94kb.
Лабораторная работа №7 качественные реакции на некоторые ионы цель работы: ознакомиться - страница №1/1






Лабораторная работа №7
КАЧЕСТВЕННЫЕ РЕАКЦИИ НА НЕКОТОРЫЕ ИОНЫ
Цель работы: ознакомиться с основными методами качественного анализа.

ТЕОРЕТИЧЕСКАЯ ЧАСТЬ



Понятие качественного анализа. Аналитические реакции

Качественный анализ является важнейшим разделом аналитической химии. Основной задачей качественного анализа является установление элементарного и молекулярного состава веществ, а также обнаружение элементов и отдельных соединений в различных материалах. Качественный анализ широко применяется в заводских, научно-исследовательских и других лабораториях для контроля процессов производства, качества продукции, установления состава исследуемых объектов и многих других целей. При помощи качественного анализа можно решать следующие задачи,



  1. Установить наличие тех или иных элементов в исследуемых образцах. Например, присутствие металлов в горных породах.

  2. Установить состояние элемента в соединении, например, отличить Fe2+ от Fe3+, Cr3+ от Cr6+ и т.д.

  3. Определить характер соединения (соль, кислота, основание, комплексное соединение).

  4. Установить элементарный состав вещества, а также обнаружить определённые группировки атомов, присутствующие в соединении.

  5. Обнаружить отдельные ионы PO43-, SO42-, Ni2+, Cu2+ и т.д.

  6. Произвести анализ смеси, выделить и идентифицировать отдельные компоненты смесей.

  7. Сконцентрировать и определить микроколичества веществ в различных материалах.

  8. Определить наличие определённых соединений в воде, воздухе, пищевых продуктах и т.д.

Возможности качественного анализа не ограничиваются приведённым списком, они постоянно расширяются и развиваются.

Обнаружение отдельного элемента может осуществляться путём выделения его в чистом виде и идентификации его по специфическим физическим и химическим свойствам. Однако выделение отдельного элемента или соединения из исследуемого образца в чистом виде часто представляет собой сложную или вообще невыполнимую задачу. Чаще всего в качественном анализе вещества обнаруживают при помощи аналитических (качественных) реакций.

Аналитической реакцией называется реакция между определяемым веществом и каким-либо другим реагентом, сопровождающаяся проявлением
определённых специфических признаков. Признаки, сопровождающие аналитическую реакцию, обычно являются индивидуальными, присущими реакции только между данными веществами и называются аналитическими признаками.

Это могут быть:



  1. Изменение окраски раствора. Например, при добавлении к раствору, содержащему ионы железа Fe3+, роданида калия KCNS, образуется роданид железа, имеющий интенсивную красную окраску.

Fe3+ + CNS-  Fe(CNS)3

Никакой другой ион не даёт столь характерного красного окрашивания раствора.



  1. Выделение осадков характерной структуры и цвета. Например, при взаимодействии йодид иона J- с ионом свинца выпадает осадок йодида свинца PbJ2 характерного золотисто-жёлтого цвета.

Pb2+ + I-  PbI2

  1. Выделение веществ, обладающих характерным запахом. Например, при действии на растворы, содержащие сульфид-ион S2- кислот, выделяется сероводород.

S2- + 2H+  H2S

При действии на соли аммония щелочей, выделяется аммиак.

NH4+ + OH-  NH3 + H2O


  1. Образование кристаллических веществ с определённой формой кристаллов. Например, при взаимодействии ионов кальция Ca2+ с сульфат ионами SO42- образуются кристаллы сульфата кальция характерной формы, которые можно рассмотреть под микроскопом и по ним установить присутствие ионов кальция в исследуемом растворе.

  2. Химические свойства образовавшихся осадков: растворимость в воде, кислотах, щелочах, органических растворителях, растворах окислителей и восстановителей, характер продуктов разложения. Например, осадок сульфата бария, который образуется по реакции.

Ba2+ + SO42-  BaSO4

нерастворим ни в кислотах, ни в щелочах. Карбонат бария BaCO3 растворяется в кислотах с выделением углекислого газа.

BaCO3 + HCl  BaCl2 + CO2 + H2O

Оксалат кальция CaC2O4, белый кристаллический осадок, нерастворим в воде, разлагается при нагревании

CaC2O4  CaO + CO + CO2

и окисляется раствором перманганата калия.

Аналитические реакции проводят при строго определённых условиях. Например, осаждение ионов калия в виде соли винной кислоты тартрата калия K2C4H4O6 производят в интервале рН = 5 – 7. В щелочной среде осадок не образуется. Осаждение ионов в виде нерастворимых карбонатов бесполезно проводить в кислой среде, так как будет происходить вытеснение угольной кислоты и её разложение на СО2 и Н2О.

Большое значение имеет температура, при которой происходит процесс осаждения. При повышении температуры растворимость большинства веществ увеличивается, и, если проводить осаждение при высокой температуре, осадок может не образоваться. Однако эти требования относятся не ко всем реакциям: например, осаждение ионов бария в виде BaSO4 происходит в широком диапазоне рН и при различных температурах.

Важной характеристикой аналитической реакции является её чувствительность. Чувствительность аналитической реакции выражают в виде нескольких величин.

Открываемый минимум – минимальное количество вещества, которое может быть открыто при помощи данной аналитической реакции в определённом объеме раствора (обычно в одной капле). Открываемый минимум для большинства реакций – величина порядка 10-6г. Например, открываемый минимум ионов К+ при помощи платинохлористоводородной кислоты H2[PtCl4] в виде K2[PtCl4] в одной капле раствора составляет 5 10-6г. или 5 мкг. Чем выше открываемый минимум, тем выше чувствительность реакции.

Предельная концентрация – минимальная концентрация раствора, при которой ещё возможно обнаружение данного вещества, при помощи, данной аналитической реакции. В случае определения ионов калия при помощи платинохлористоводородной кислоты предельное разбавление составляет 1:10000. Это означает, что обнаружение ионов калия при помощи данной реакции возможно при концентрации их в растворе не менее 1г на 10000мл раствора. При меньшей концентрации раствора обнаружить ион калия при помощи данной реакции не удастся. Чем меньше предельная концентрация, тем чувствительнее аналитическая реакция.

Предельное разбавление – величина, обратная предельной концентрации; показывает предельное количество миллилитров раствора, содержащего 1г определяемого вещества, в котором оно ещё может быть обнаружено при помощи данной аналитической реакции. Предельное разбавление при определении ионов калия платинохлористоводородной кислотой составляет 10000. Это означает, что раствор, содержащий 1г калия, не может быть разбавлен более чем до 10000 мл. Если объём будет больше, то обнаружить ионы калия при помощи данной аналитической реакции не удастся. На практике часто пользуются логарифмами значений предельного разбавления. Так, предельное разбавление рассмотренной реакции равно 4.

Чувствительность реакций сильно зависит от условий их проведения. Присутствие посторонних ионов может сильно повлиять на чувствительность реакции, поэтому перед проведением качественной реакции мешающие ионы должны быть предварительно удалены или связаны в комплексы. Чувствительность реакции можно повысить, сконцентрировав раствор исследуемого вещества. Это достигается путём выпаривания, перегонки или экстракции. Для повышения концентрации раствора можно осадить определяемые ионы в виде малорастворимого соединения, а затем растворить его в малом объёме подходящего растворителя. Для концентрирования очень малых количеств определяемого вещества применяют метод соосаждения определяемых ионов, с каким-либо малорастворимым веществом. Для этого к раствору исследуемого вещества добавляют раствор соли железа, алюминия и т.д. затем ионы осаждают в виде малорастворимого соединения Al(OH)3, Fe(OH)3. На поверхности образующегося осадка адсорбируются ионы определяемого вещества. После растворения осадка его растворяют в малом объёме растворителя, адсорбированные ионы переходят в раствор и, таким образом получается более концентрированный раствор определяемого вещества. Таким способом можно определять следовые количества элементов, например, уран или золото в морской воде.



Дробный и систематический анализ.

Аналитические группы ионов

В водных растворах большинство неорганических соединений находится в диссоциированном состоянии, т. е. в растворе присутствуют не молекулы веществ, а отдельные ионы. Поэтому качественный анализ неорганических веществ в большинстве случаев сводится к обнаружению отдельных ионов.

Различают два способа качественного анализа: дробный и систематический.

Дробным называется такой способ анализа, при котором отдельные ионы, присутствующие в растворе определяются, при помощи специфических качественных реакций. При этом нет строгой последовательности в определении отдельных ионов. При проведении дробного анализа исследуемый раствор разделяют на несколько частей по числу определяемых ионов, предположительно находящихся в растворе и в каждой части раствора проводят качественную реакцию на тот или иной ион. Например, в растворе присутствуют ионы NH4+, K+, Ba2+. Разделяют раствор на три части. В одну часть добавляют раствор NaOH, в результате чего выделяется аммиак, который обнаруживают по характерному запаху.

NH4+ + NaOH  NH3 + Na+ + H2O

Во вторую часть раствора добавляют раствор винной кислоты, в результате чего выпадает осадок гидротартрата калия.

K+ + H2C4H4O6  KHC4H4O6 + H+

К последующей части раствора прибавляют раствор серной кислоты, в результате чего выпадает характерный белый осадок сульфата бария.

Ba2+ + H2SO4  BaSO4 + 2H+

Определение дробным методом сильно усложняется, если в растворе присутствует большое число различных ионов и отдельные ионы могут мешать определению других. В этом cлучае производят осаждение мешающих ионов в виде малорастворимых соединений, отделяют осадок фильтрованием или центрифугированием, после чего в оставшемся растворе обнаруживают определяемые ионы.

Например, в растворе предположительно присутствуют ионы Ba2+, Sr2+, Pb2+. К исследуемому раствору приливают раствор серной кислоты, в результате чего выпадают сульфаты данных металлов. Но сульфат свинца, в отличие сульфатов бария и стронция, растворяется в растворе ацетата аммония с образованием основного ацетата свинца.

PbSO4 + 2NH4CH3COO  PbOHCH3COO + (NH4)2SO4

Нерастворимые сульфаты стронция и бария отделяют центрифугированием и к полученному прозрачному раствору прибавляют раствор бихромата калия, который осаждает ионы свинца в виде характерного жёлтого осадка бихромата свинца.

Дробный анализ позволяет быстро обнаруживать небольшие количества ионов (обычно не больше пяти). Дробному анализу подвергаются смеси веществ, состав которых приблизительно известен. В случае если исследуемая смесь содержит много различных компонентов и состав её практически неизвестен, прибегают к систематическому анализу.

При систематическом анализе из анализируемого раствора в определённой последовательности выделяют отдельные группы ионов при помощи так называемых групповых реагентов. Группы ионов, выделяемые специфическим групповым реагентом, называются аналитическими группами. После разделения аналитических групп отдельные ионы определяют при помощи индивидуальных реакций.

Существуют различные системы классификации ионов по систематическим группам. Наиболее часто применяется система, называемая сероводородным анализом. В сероводородном анализе все катионы разделяются на пять групп.


  1. Первая аналитическая группа катионов включает следующие ионы: NH4+, K+, Na+, Mg2+, Cs+, Li+, Fr+, Rb+. Катионы первой аналитической группы не имеют группового реагента.

  2. Вторая аналитическая группа включает ионы Ca2+, Sr2+, Ba2+, Ra2+. Kатионы второй аналитической группы осаждаются групповым реагентом – карбонатом аммония (NH4)2CO3 в виде нерастворимых в воде карбонатов.

3. Третья аналитическая группа включает в себя катионы металлов, образующих в нейтральной или щелочной среде нерастворимые сульфиды или гидроксиды. Групповым реагентом катионов первой группы служит сульфид аммония (NH4)2S. К третьей аналитической группе относятся катионы Be2+, Al3+, Ti3+, Cr3+, Zr4+, UO22+, Mn2+, Fe2+, Fe3+, Co2+, Ni2+, Zn2+.

4. К четвёртой аналитической группе относятся катионы металлов, образующих сульфиды, нерастворимые в кислотах Hg2+, Cu2+, Bi3+, Cd2+, Pd2+, Tl3+, Sn2+, Sn4+, As3+, As3+, Sb3+, Sb5+, Ge4+, An3+, Re4+, Ir4+, Pt4+, V5+, W6+, Mo6+. Групповым реагентом является сероводород H2S.



  1. Пятую аналитическую группу составляют ионы, образующие хлориды, нерастворимые в кислой среде: Ag2+, Pb2+, [Hg2]2+,Cu+, Tl+, Pt2+. Групповым реагентом на катионы пятой аналитической группы служит соляная кислота.

Таблица 1. Аналитические группы катионов.



№ Аналитической группы катионов. Групповой реагент.

1

--------


2

(NH4)2CO3



3

(NH4)2S



4

H2S



5

HCl


NH4+, K+, Na+, Mg2+, Cs+, Li+, Fr+, Rb+

NH4+, K+, Na+, Mg2+, Cs+, Li+, Fr+, Rb+

Be2+, Al3+, Ti3+, Cr3+, Zr4+, UO22+, Mn2+, Fe2+, Fe3+, Co2+, Ni2+, Zn2+

Be2+, Al3+, Ti3+, Cr3+, Zr4+, UO22+, Mn2+, Fe2+, Fe3+, Co2+, Ni2+, Zn2+

Ag2+, Pb2+, [Hg2]2+,Cu+, Tl+, Pt2+

Систематический анализ начинают с осаждения катионов пятой аналитической группы действием соляной кислоты. Затем отделяют выпавшие в осадок хлориды и пропускают через оставшийся раствор сероводород, в результате чего выпадают в осадок сульфиды металлов четвёртой аналитической группы, растворимые в кислой среде. После их отделения фильтрованием или центрифугированием нейтрализуют кислоту раствором аммиака и производят осаждение катионов третьей аналитической группы действием раствора карбоната аммония. После выпадения в осадок металлов второй аналитической группы в виде нерастворимых в воде карбонатов в растворе остаются только катионы первой аналитической группы, не имеющие группового реагента.

В результате исходная смесь ионов оказывается разделённой на отдельные группы, после чего образовавшиеся осадки растворяют в подходящих растворителях и определяют отдельные ионы при помощи индивидуальных качественных реакций.

Общепринятой классификации анионов не существует. Обычно анионы классифицируют по их отношению к определённым катионам Ва2+, Sr2+, Ca2+ и других, с которыми анионы образуют нерастворимые вещества. Например, по классификации, основанной на растворимости солей бария, анионы разделяют на две группы.

К первой группе относятся анионы, образующие растворимые в воде соли бария: Сl-, Br-, I- CN-, SCN-, S2-, Se2-, Te2-, [Fe(CN)6]3-, [Fe(CN)6]4-, NO2-, NO3-, CH3COO-, BrO3-, ClO3-, ClO-, ClO2-, ClO4-, HCOO-, MnO4-.

Ко второй группе относятся анионы, образующие нерастворимые соли бария: F-, VO3-, BO2-, CO32-, C2O42-, SO32-, S2O32+, SO42-, S2O82-, SiO32-, CrO42-, Cr2O72-, MoO42-, WO42-, GeO32-, PO3-, P2O74-, PO43-, AsO33-, AsO43-, IO3-, IO4-, C4H4O62-, [SrF6]2-, SeO32-, SeO42-, TeO32-, TeO42-.

Каждая группа анионов, в свою очередь, разделяется на подгруппы по признаку специфического действия группового реагента. Например:


  1. Нитрат серебра AgNO3 осаждает в виде нерастворимых в воде солей Сl-, Br-, I- CN-, SCN-, S2-, Se2-, Te2-, [Fe(CN)6]3-, [Fe(CN)6]4-, VO3-, BO2-, CO32-, C2O42-, SO32-, S2O32+, SiO32-, CrO42-, MoO42-, WO42-, PO43-, AsO33-, AsO43-, IO3-, C4H4O62-.

2. Хлорид магния MgCl2 в смеси с NH4Cl осаждает анионы F-, SiO32-, PO43-, AsO43-, IO3-, C4H4O62-и т.д.

3. Перманганат калия окисляет следующие анионы-восстановители: Сl-, Br-, I- CN-, S2-, Se2-, Te2-, C2O42-, SO32-, S2O32+, AsO33-, SeO32-, TeO32-, [Fe(CN)6]4-.

Существуют и другие способы классификации анионов.

Методы качественного анализа.

По количеству определяемого вещества различают макро-, полумикро-, и микроанализ.

При макроанализе анализу подвергается образец или объём раствора, содержащий не менее 0,1г определяемого вещества. К исследуемому раствору приливают не менее 1мл реактива. Реакции при макроанализе проводят в обычных лабораторных пробирках. Отделение осадков производят фильтрованием через бумажные фильтры.

При полумикроанализе определению подвергается количество вещества примерно в 10 – 20 раз меньшее, чем при макроанализе (обычно до 0,01г). Объёмы исследуемых растворов при полумикроанализе составляют 0,5–0,1 мл. В полумикроанализе сохраняются все основные принципы макроанализа, но лабораторное оборудование используется меньшего размера. Реакции проводят в специальных аналитических пробирках ёмкостью до 5мл, на часовых стёклах, в маленьких колбах. Осадки отделяют главным образом центрифугированием.

В микрометоде анализу подвергаются очень малые количества вещества, порядка 10-6 – 10-12г. Рабочие объёмы растворов составляют 10-3-10-6мл. Реакции проводят обычно в капле раствора на предметных стёклах или в стеклянных капиллярах. Для идентификации осадков используется микроскоп.

По способу проведения анализа различают:

1. Капельный анализ. При капельном методе анализа реакции проводят на фильтровальной бумаге. Обычно этим методом проводят реакции, сопровождающиеся изменением окраски. На полоску фильтровальной бумаги наносят каплю исследуемого раствора и каплю реагента. Жидкости адсорбируются бумагой, и реакция происходит на небольшом участке. Образующееся окрашенное соединение оказывается локализованным в виде пятна на небольшом участке бумаги, что значительно повышает чувствительность реакции. Примером реакции, проводимой капельным методом может служить реакция обнаружения ионов алюминия ализарином. Для проведения реакции на фильтровальную бумагу наносят каплю исследуемого раствора, обрабатывают бумагу парами аммиака и наносят каплю спиртового раствора ализарина. В присутствии ионов алюминия образуется оранжево-красное пятно – «ализарин-алюминиевый лак». Капельный метод позволяет раздельно определять ионы, не прибегая к сложным процедурам их предварительного разделения. При этом используются капиллярно-адсорбционные свойства бумаги. При нанесении раствора отдельные ионы, присутствующие в смеси, не одинаково распределяются в толще бумаги – некоторые из них распределяются по периферии пятна, другие в центре. Например, при совместном присутствии в растворе ионов [Fe(CN)6]4- и CNS- их невозможно обнаружить без предварительного разделения. При нанесении раствора на фильтровальную бумагу ионы [Fe(CN)6]4- распределяются в центре пятна, а CNS- на периферии. При нанесении капли раствора FeCl3 образуется синее пятно берлинской лазури, окружённое по периферии красным пятном роданида железа.

4Fe3+ + 3[Fe(CN)6]4-  Fe4([Fe(CN)6])3

Fe3+ + 3CNS-  Fe(CNS)3


  1. Микрокристаллоскопический анализ. Основан на проведении реакций, в результате которых образуются кристаллы характерной формы, которые рассматриваются под микроскопом. Реакции проводят капельным методом на предметном стекле. После образования кристаллов их рассматривают под микроскопом. Микрокристаллоскопический анализ предполагает использование достаточно чистых веществ. Кристаллы характерной формы могут образовываться лишь в отсутствии посторонних ионов, мешающих образованию кристаллов. Данный вид анализа позволяет производить определения очень малых количеств веществ.

  2. Метод растирания порошков. Заключается в растирании на фарфоровой пластинке или в фарфоровой ступке порошкообразного анализируемого вещества с твёрдым реагентом. В результате реакции образуются соединения, обладающие характерным запахом или цветом. Например, при растирании солей аммония со щелочами выделяется газообразный аммиак, который может быть обнаружен по специфическому запаху. При растирании солей железа (3) с роданидом калия образуется красный роданид железа (3).

  3. Метод окрашивания пламени. При внесении в пламя горелки солей различных металлов происходит окрашивание пламени горелки в характерные цвета. Например, соли натрия окрашивают пламя в желтый цвет, соли кальция – в кирпично-красный, меди – в зелёный и т. д. Для внесения пробы в пламя горелки используют петлю из платиновой или нихромовой проволоки. Петлю предварительно смачивают соляной кислотой и прокаливают в пламени горелки до тех пор, пока пламя не станет бесцветным. Затем её окунают в исследуемый раствор и вносят в пламя горелки. Присутствие тех или иных ионов обнаруживают по специфической окраске пламени. Если в растворе присутствуют несколько катионов, то окрашивание пламени одним из них может маскировать окраски, вызываемые другими ионами. Поэтому при использовании этого метода необходимо держать петлю в пламени горелки достаточно длительное время, при этом происходит последовательное испарение солей различных металлов, и таким образом можно раздельно определить различные ионы, присутствующие в растворе.

  4. Метод образования окрашенных соединений при сплавлении исследуемого вещества с некотрыми солями. Данный метод основан на том, что при сплавлении некоторых оксидов и солей с бурой Na2B4O7 10H2O, карбонатом натрия Na2CO3 в петле из платиновой проволоки образуются характерные окрашенные продукты, по которым можно распознать присутствие определённых соединений.

ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ



Опыт 1. Качественная реакция на ион натрия

Одной из самых чувствительных реакций на ион Na+ является реакция с уранилацетатом UO2(CH3COO)2 . Реакции проводят микрокристаллоскопическим методом на предметном стекле микроскопа.

Каплю исследуемого раствора поместить на предметное стекло и осторожно выпарить раствор над пламенем спиртовки. На образовавшийся сухой остаток нанести каплю уксуснокислого раствора уранилацетата. Через 2 – 3 минуты рассмотреть под микроскопом характерные бледно-жёлтые кристаллы двойной соли – натрий-уранилацетата.

Na+ + UO2+ + 2CH3COO- + CH3COOH  NaUO2(CH3COO)3 + H+



Опыт 2. Качественная реакция на ион бария

Ион бария образует с бихроматом калия K2Cr2O7 желтый осадок BaCrO4, растворимый в HCl и HNO3, но нерастворимый в уксусной кислоте.

2Ba+ + Cr2O72- +H2O  2BaCrO4 + 2H+

Реакцию проводят в присутствии ацетата натрия, который реагирует с образующимися ионами водорода с образованием слабого электролита – уксусной кислоты, тем самым смещая равновесие реакции вправо.

CH3COONa + H+  CH3COOH + Na+

В пробирку поместить 2 капли раствора соли бария прибавить 3 капли раствора CH3COONa и 2 капли раствора K2Cr2O7. Наблюдать образование желтого осадка. Отцентрифугировать осадок, слить надосадочную жидкость и прибавить 1 – 2 мл раствора CH3COOH. Слить уксусную кислоту и прибавить 2мл раствора HCl.



Опыт 3. Качественная реакция на ион алюминия

Характерной реакцией на ион алюминия является реакция образования окрашенного соединения с ализарином. Реакцию проводят обычно капельным методом на фильтровальной бумаге.

На полоску фильтровальной бумаги нанести каплю раствора Al2(SO4)3 и обработать парами аммиака над фарфоровой чашкой. Периферию образовавшегося пятна обработать спиртовым раствором ализарина. Наблюдать образование красного пятна «алюминиевого лака».

Опыт 4. Качественная реакция на ионы меди

Гексацианоферрат (2) калия K4[Fe(CN)6] образует с раствором соли меди красно-бурый осадок Cu2[Fe(CN)6], нерастворимый в разбавленных кислотах, но растворимый в растворе аммиака.

Cu2+ + [Fe(CN)6]4+  Cu2[Fe(CN)6]

К 3 каплям раствора CuSO4 прибавить 2 капли раствора соли K4[Fe(CN)6]. Hаблюдать выпадение красного осадка.

Осадок отцентрифугировать и прибавить к нему 3–5 капель раствора аммиака.

Опыт 5. Качественная реакция на ион свинца

Катион свинца осаждается иодид ионом в виде характерного золотисто-жёлтого осадка PbJ2.

Pb2+ + 2J-  PbJ2

Осадок растворяется в горячей воде.

К 2–каплям раствора соли свинца добавьте 2–3 капли раствора уксусной кислоты и 3–5 капель рaствора KJ. Наблюдайте образование жёлтого осадка PbJ2. После выделения осадка слить с него жидкость, прибавить 1мл разбавленной уксусной кислоты и кипятить, приливая воду малыми порциями до тех пор, пока осадок не растворится. Медленно охладить содержимое пробирки. При этом выделяются золотисто-жёлтые кристаллы PbJ2.

Опыт 6. Систематический анализ смеси катионов 1–5 аналитических групп

Получите у преподавателя раствор, содержащий катионы, качественные реакции на которые были проведены в предыдущих опытах.

Действием соответствующих групповых реагентов осадите катионы, начиная с пятой аналитической группы.

1. К исследуемому раствору прилейте 3мл 1М. раствора соляной кислоты. Соляная кислота является групповым реагентом на катионы пятой аналитической группы. В результате реакции осаждаются катионы свинца, относящиеся к пятой аналитической группе катионов.

Pb2+ + Cl-  PbCl2

Осадок отцентрифугировать и проверить полноту осаждения, для чего в прозрачный верхний слой раствора прибавить 1 каплю раствора соляной кислоты. Если образования осадка не происходит, полнота осаждения достигнута. В случае неполного осаждения следует добавить ещё 2мл кислоты и снова отцентрифугировать осадок. Слить надосадочную жидкость (центрифугат) в чистую пробирку.

2. К центрифугату прилить 2М. раствора соляной кислоты в количестве 1/5 от общего объёма. Прогреть раствор на водяной бане и в горячий раствор пропускать 2–3 минуты сероводород из аппарата Киппа. После этого разбавить раствор равным объёмом дистиллированной воды и снова пропустить сероводород в течение 1–2 минут. В результате реакции будут осаждены ионы меди, которые относятся к пятой аналитической группе.

Cu2+ + H2S  CuS + 2H+

Осадок отделить центрифугированием и оставить для дальнейшего исследования. Центрифугат перелить в чистую пробирку.

3. 20 – 30 капель центрифугата, полученного в п.2, поместить в коническую пробирку и по каплям прибавить раствор NH4OH до появления мути. После этого раствор нагреть на водяной бане и добавить 15 – 20 капель раствора (NH4)2S. В результате реакции происходит осаждение ионов алюминия, относящихся к третьей аналитической группе. Сульфид алюминия в водном растворе полностью гидролизуется, и алюминий осаждается в виде гидроксида Al(OH)3. Отцентрифугировать осадок и проверить полноту осаждения, как это было проделано в п.1. Центрифугат слить в чистую пробирку.

4. К центрифугату, полученному в п. 3 прилить избыток раствора (NH4)2CO3. Образующийся осадок отцентрифугировать и проверить полноту осаждения. В результате данной реакции осаждается ион бария, принадлежащий ко второй аналитической группе.

Ba2+ + CO32-  BaCO3

Центрифугат слить в чистую пробирку.

5. Промыть полученные осадки дистиллированной водой: для этого прилейте в пробирки с осадками по 3 – 5 мл дистиллированной воды и перемешайте стеклянной палочкой. Осадки отцентрифугировать и надосадочную жидкость слить.

В результате проведённых операций мы разделили ионы, находящиеся в смеси. В дальнейшем необходимо растворить образовавшиеся осадки в подходящих растворителях и произвести обнаружение катионов при помощи качественных реакций.


  1. К осадку, полученному в п.1, прилейте 5 мл горячей воды и нагрейте до кипения на спиртовке. Осадок растворится. Провести качественную реакцию на ион свинца.

  2. К осадку, полученному в п.2, по каплям прилить 3М. раствор HNO3 . После растворения осадка проделать качественную реакцию на ион меди.

  3. К осадкам, полученным в п.3 и п.4 прилейте по 1мл раствора HCl и проведите качественные реакции на катионы Al3+ и Ba2+.

  4. С оставшимся раствором проведите качественную реакцию на ион натрия.

Контрольные вопросы



  1. Что такое качественный анализ? Какие задачи он позволяет решить?

  2. Что называется аналитической реакцией?

  3. Что может служить аналитическими признаками при проведении аналитической реакции?

  4. В каких величинах выражается чувствительность аналитической реакции?

  5. Сколько аналитических групп катионов выделяют в сероводородном анализе? По какому принципу они разделяются?

  6. Чем различаются дробный и систематический анализ? В каких случаях он применяется?